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石墨烯凍干機(jī)真空冷凍干燥制備問題
石墨烯凍干機(jī)真空冷凍干燥制備是將濕物料或溶液在較低的溫度下凍結(jié)成固態(tài)，然后在真空下使其中的水分不經(jīng)液態(tài)直接升華成氣態(tài)，最終使物料脫水的干燥設(shè)備。
由于氧化石墨的熱穩(wěn)定性差，往往在烘干過程中就會(huì)出現(xiàn)熱解變黑的現(xiàn)象，并且受熱烘干后的氧化石墨易團(tuán)聚成硬塊，不利于后續(xù)在溶劑中的分散。因此，實(shí)驗(yàn)過程中為了獲得易分散的氧化石墨粉體材料，往往采用冷凍干燥來處理離心洗滌后的GO漿料，有時(shí)候也用該技術(shù)處理化學(xué)還原后的三維石墨烯水凝膠。
真空冷凍干燥之前，往往需要先將漿料樣品進(jìn)行低溫冷凍，然后再進(jìn)行真空干燥。這里要提的冰模板就是指冷凍處理中，樣品結(jié)冰形態(tài)對(duì)最終樣品形貌的影響。大家在實(shí)驗(yàn)中可能注意到，同樣的樣品在不同批次的冷凍干燥處理時(shí)，SEM下觀察到的樣品形貌差別很大。這就可能是由冰模板所導(dǎo)致的，兩次樣品的冰晶形態(tài)不同。通常而言，降溫速度越快，冰晶核形成越多，快速生長(zhǎng)最后凝結(jié)成塊，如此處理獲得的樣品孔隙相對(duì)較小比較均勻；而如果是緩慢降溫，靠近低溫側(cè)的冰晶核形成后逐漸向其他區(qū)域衍生，往往冰晶會(huì)比較大，最后所獲得的石墨烯往往會(huì)有明顯的大孔結(jié)構(gòu)。
石墨烯凍干（制樣設(shè)備：TF-SFD-20凍干機(jī)）
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