論預凍階段對凍干機的重要性,首先需要了解凍干機,其是一種把含水物質預先凍結成冰,然后在真空下進行升華而去除水分的一種低溫干燥設備。因此干燥的第一步是把含有大量水分的產品凍結成固體,這一過程叫做預凍階段。
如果不把產品凍結成固體,直接抽真空的話,當真空抽到一定的時候,溶解在水中的空氣會像水“沸騰”一樣起泡,產品會從容器中冒出到容器的外邊,到壓力低于 6.11 毫巴 時,產品會凍結成冰,但沒有固定的形狀,玻璃容器還會破裂。這種凍結是由于大量水分蒸 發吸收產品自身熱量引起的,也是壓力變化引起的物態變化,也叫做真空制冷。
因此預凍的第一個目的是固定產品,只有在凍結之后抽真空,干燥后的產品才會有一個固定的形狀。
凍干產品大都數是溶液,有些產品成分非常復雜,是溶液和懸浮液的混合物,有些還 含有蛋白質、生物體等生物活性物質。在凍結時有些產品會形成結晶態,也有些產品會形成 玻璃態。產品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結層,凍結層的產品繼 續干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產品凍結成晶態,則由于晶體之間有間隙,升 華氣流能較順利地通過,不影響產品的繼續干燥。如果產品凍結成玻璃態,則由于玻璃態幾 乎無間隙,升華氣流沒有通道,產品的繼續干燥將受到影響,干燥會失敗。
因此如果產品凍結成玻璃態,就要設法使玻璃態轉化為結晶態,這樣才有利于升華。 把已冷凍的產品加熱到玻璃化轉變溫度以上,熔化溫度以下,并在此溫度保持數小時,由于 晶體在此溫度下不斷生長,玻璃態會逐步轉變為結晶態,然后使產品再次降溫并完全凍結, 通過這個回熱處理的工藝能使玻璃態轉變為結晶態。因此預凍的第二個目的是形成有利于升華的結晶。
干燥產品要有均勻的結構,一致的顏色,如果冷凍得不好,就會出現有的產品粗糙, 有的產品細致,有的產品顏色一致,有的產品有顏色深淺不一的花紋等現象。通常應把所有 的產品冷凍到某一低溫,一般是 5℃,并在此溫度維持一段時間,確保全部產品達到同一溫 度后再一起降溫,使所有產品的冷凍工藝完全相同。因此預凍的第三個目的是保證全部產品 獲得相同的細微結構。
前面已經講過了產品的共晶點,它是產品的固化溫度,因此預凍必須低于產品的共晶 點溫度,以使產品在真空下升華時不會鼓泡。預凍一般應低于產品的共晶點溫度至少 5℃。
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