凍干機的預凍過程就是將溶液中的自由水固化,賦予干后產品與干燥前相同的形態,防止抽空干燥時起泡、濃縮和溶質移動等不可逆變化發生,盡量減少由溫度引起的物質可溶性減少和生命特性的變化。
因此,凍干機凍干產品的預凍預凍必須在升華干燥前把所有產品凍實。那么,凍干機一般預凍時間多久?考慮到凍干產品的質量和凍干的經濟性,預凍溫度低于共晶點左右即可,預凍時間一般在2h~4h之間,裝置厚度一般為~為宜,固體物含量4%~25%。產品凍干后的外觀與預凍的速率有關。慢凍后晶格較大,冰晶呈六角對稱型,而速凍則呈樹枝不規則成型或呈球型,間隙小,升華時阻力大。
一次階段干燥升華前必須在30min內使冷凝器溫度達到以下(一般在最為經濟)。開啟真空泵,然后將凍干箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開,接著開啟羅茨泵,待凍干箱內真空度達到10pa左右轉入加熱升華干燥。真空度太低會影響升華速率,一般可控制在20~40pa。開啟油加熱器,后開循環油泵,使油液在擱板內循環加熱,注意控制好油溫。這一階段要注意產品冷凍的溫度應低于產品共晶點溫度并確保產品凍牢,產品升華干燥的溫度必須低于其崩解溫度。當全部冰晶排除后,一次階段干燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。
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